上分（山东）仪器仪表有限公司
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科研中环氧乙烷气相色谱仪检测方案一．目的：1.0为规定科研中EO残留量的检测方法和操作要求，特制定本操作规程
一．目的：
1.0 为规定科研中EO残留量的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。
二．范围：
1.0 适用于EO(环氧乙烷）残留量的检测。
三．职责：
1.0 QC 质检员对本规程实施负责。
四．内容：
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简述
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本法适用于EO残留量的测定。环氧乙烷具有广谱高效的杀菌作用，可在常温下杀灭各种微生物（包括芽孢、病毒、真菌等），但属于有毒气体，易吸附于多种物品上，对人体毒害作用大。为了保证产品在临床使用中的安全性，所以需要测定灭菌用品中环氧乙烷的残留量。
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环氧乙烷常温下为无色气体有较强的化学活性，顶空汽化温度不宜过高，否则易生成乙二醇。本方法采用毛细管柱和顶空法进样，得到较好的灵敏度。
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原理：本法以气-固平衡为基础，取一定面积达试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。
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仪器与用具
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气相色谱仪、顶空进样器，高纯氢气、空气、氮气，不锈钢剪刀、容量瓶、钢直尺、微量进样器（10μl）、输液瓶（300ml）、
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试药与试液 环氧乙烷对照品
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4.0气相色谱条件
色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。
仪器：SP7890气相色谱仪
色谱柱：SE-54
检测器：火焰离子化检测器（FID）
测定条件(供参考)：柱室温度：80℃ 进样口：140℃ 检测室：140℃
分流比:10:1
氮气 3ml/min，氢气 30ml/min，空气 300ml/min
环氧乙烷标准贮备液的配制
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取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1×10-2g/L作为贮备液。
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试样制备及步骤
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用贮备液配制1×10-3g/L-1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液，各取10ml，放入顶空瓶中，依次进样，绘出标准曲线。
试样制备应在取样后立即进行，将样品剪裁为5mm长碎块，取2.0g放入20ml顶空瓶中，加入10ml水，放在顶空进样器加热位上，加热20min。进样分析，取得结果。
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