蒸发光散射检测器简介 发光散射检测器( Evaporative Light- scattering Detector,简称ELSD)是通用型质量检测器。能检测任何挥发性低
动相的化合物,被广泛应用于药物包括中成药组分以及其它紫外不吸收或弱吸收化学组分的分析检測。不同于HPLC
的常规紫外检测器检测受化合物的官能团或光学性能的影响,ELSD的检測原理决定了它的通用性,在无发光色团样
品的分析上,性能明显优于紫外检測器
特别用于检测人参皂甙、银杏内酯、黄芪甲甙等中药组分、紫外不吸收的合成药物和天然药物、碳水化合物、氨基酸
类脂化合物和聚合物等。适用于中药指纹图谱和各种组合化学的分析研究方法。
恒定流遮的色谱仪(高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等)洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,
成的小液滴进入蒸发室(漂移管, drift tube),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入散射池,
过散射池时被散射,散射光被光电管接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数
字信号一色谱图。
ELSD180主要性能特点
通用性高-一可检测任何挥发性低于流动相的化合物
灵敏度好一比示差及低波长紫外灵敏
梯度兼容,改善分离及缩短分析时间。
采用分流模式,较低浓度已足够蒸发所有溶剂。
可与任何HPLC系统连接使用;使用方便,体积小。
ELSD180工作流程 雾化过程
a、色谱柱流出物通过喷雾器针
c、形成均匀的雾状液滴(气溶胶)。
液体流动相在載气压力的作用下在露化室内转变成细
小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。
液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性
的重要因素
ELSD180通过对气压的精确控制,确保在雾化室内形
成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温
度大大降低。
蒸发过程
a、载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。
b、液滴通过加热的源移管,溶剂被除去。
C、干燥的样品颗粒保留
鼓气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蔡发。
在源移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。
ELSD180采用低温蒸发模式,对半挥发性物质和热敏
性化合物同样具有较好的灵敏度
检测过程
a、样品颗粒通过淹动池
b、激光“击"颗粒被散射。
c、光电二极管检测散射光
粒气流从源移管出来后进入光检測池,在检测
光散射作用,通过光电倍增管进行收集。
溶质颗粒在进入光检测池时被辅助載气所包封,避免
溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检
测灵敏度,降低了检测池表面的污染
ELSD180检测条件优化 载气速和源移管温度
优化的原则
是ELSD中可以调节的两个重要参数,建立适当的降低噪声到可以接受的程度,并尽量提高信噪比
HPLC-ELSD分析方法需要对这两个参数进行优化
票移管温度
载气流速
源移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显的规律性。低
般来说,在其它条件不变的情况下,載气流速越小
于某一温度,基线水平较高,因为低于这一温度,流动相得
形成的物质粒子半径越大,对激光的散射能力越强,相不到充分挥发,而盐的加入将会提高这一温度,因为盐的挥
应的响应信号越大。但并不是載气流速越小越好,因为发需要更高的温度,但并不是漂移管温度越高越好,因为温
当載气流速太小时,流动相不能挥发,背景噪音会度太高会使流动相沸,反而会增加背景噪音,同时还有可
加,信噪比也会降低
能导致溶质的部分挥发,降低信噪比。
