《鞋类 化学试验方法 邻苯基苯酚含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》征求意见

　　近日，由温州市质量技术检测科学研究院 、中国皮革制鞋研究院有限公司等单位起草， TC305(全国制鞋标准化技术委员会)归口的国家标准计划《鞋类 化学试验方法 邻苯基苯酚含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　邻苯基苯酚(OPP，分子式为 C12H10O)又名 2-苯基苯酚，具有广谱的杀菌除霉能力，且低毒无味，是一种较好的防腐剂，可用于水果蔬菜的防霉保鲜，作为防腐杀菌剂还可用于化妆品、木材、皮革、纤维和纸张等材料，还可用于橡胶工艺和作为实验试剂和生产杀虫剂、染料、树脂和橡胶化学品。邻苯基苯酚用途广泛，但生产工艺控制不当会造成残留过多，经过皮肤、呼吸道和消化道等被人体吸收并蓄积，可引发过敏反应，严重时会造成肝肾损伤，具有致畸、致癌、致突变作用。
 

　　目前国内外检测方法主要高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和气质联用法(GC-MS)等。其中 HPLC 法的准确性和灵敏度虽较高，但选择性和特异性较不强，有时难以获得理想的分离/净化效果，导致色谱定性困难；而GC 法和 GC-MS 法测定酚类物质前处理样品时需经衍生化，步骤繁琐，影响测试效率。HPLC-MS/MS 法测试速度快，检测灵敏度高，分析准确且效能高，已成为化合物定性和定量分析的最佳手段。由于鞋类复杂的材料结构和制作工艺，鞋类中邻苯基苯酚检测具有一定的难度，迄今为止尚未出台鞋类中邻苯基苯酚测定的方法标准，且未见其分析方法方面的详细研究。因此，开展鞋类中邻苯基苯酚的检测研究是提升国内鞋类产品质量，保护人类健康和环境，积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了鞋类和鞋类部件中邻苯基苯酚的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法。本文件适用于所有鞋类和鞋类部件中邻苯基苯酚含量的测定。GB/T 29292给出了含有邻苯基苯酚的测试材料。
 

　　原理：
 

　　剪碎的试样加入适量乙腈充分浸润，超声水浴提取后冷却过滤为待测液，取适量待测液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行分析，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.分析天平，感量为0.1mg。
 

　　2.玻璃螺纹瓶，带盖及密封盖垫。
 

　　3.移液器，量程为100μL、1mL和10mL等。
 

　　4.超声波发生器，可控温。
 

　　5.有机微孔滤膜，孔径0.22μm。
 

　　6.进样瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)塞，2mL。
 

　　7.高效液相色谱串联四级杆质谱仪，配有电喷雾(ESI)离子源。
 

　　定量分析：
 

　　取试样溶液与邻苯基苯酚标准工作溶液(5.4)在相同试验条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量。样品溶液中待测组分的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。
 

　　若响应值超出标准曲线范围，则用乙腈(5.1)稀释至标准工作曲线范围内再进行测定。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过两次测定结果算术平均值的10%。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少应包含以下内容：a) 本文件编号；b) 样品描述；c) 与本文件的任何偏差；d) 测定中观察到的异常现象；e) 测试结果；f) 试验日期。
 

　　更多详情请见附件。